哪些因素會(huì)影響高溫差熱分析儀的差熱分析?
更新時(shí)間:2021-04-23 | 點(diǎn)擊率:1282
高溫差熱分析儀操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。
影響高溫差熱分析儀差熱分析的主要因素包括:
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來(lái)說(shuō),在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇10℃/min-15℃/min為宜。
3.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。
4.參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí),可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。
5.紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取,F(xiàn)在比較先進(jìn)的高溫差熱分析儀多采用電腦記錄,可大大提高記錄的準(zhǔn)確性。
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